Tomma gelatinkapslar är gjorda av gelatin och används i kapslar med hjälpämnen.

Beskriver den cylindriska, styva, elastiska tomma läkemedelskapseln, som består av en indragbar lock och kropp. Ytan på kapseln ska vara ren, slät, enhetlig i färgen, luktfri, snyggt putsad och inte deformerad när den formas. Den kan vara klar (båda utan solskydd), genomskinlig (båda med solskyddsmedel) eller ogenomskinlig (båda med solskyddsmedel).

Identifiering (1) Lös 0,25 g i 50 ml vatten, värm, kyl och skaka väl. Tillsätt några droppar av en blandning av kaliumdikromat TS och utspädd saltsyra (4:1) till 5 ml av lösningen för att bilda en flockig fällning.

(2) Ta 1 ml av identifieringslösningen som erhölls i test (1), tillsätt 50 ml vatten och tillsätt några droppar garvsyra TS efter blandning. ger opalescens.

(3) Ta 0,3 g i ett provrör, tillsätt en lämplig mängd sodakalk och värm upp. Den resulterande gasen blir den fuktiga röda ljusblå.

Tät Ta 10 kapslar, tryck försiktigt på locket och änden av flaskan med tummen och pekfingret och vrid för att öppna utan att fastna, deformeras eller gå sönder. Fyll flaskan med talk, fäst och lås kapslarna och släpp varje fylld kapsel från en höjd av 1 meter till en 2 cm tjock träskiva. Inget pulverläckage eller lätt läckage av högst 1 kapsel. Om mer än 1 kapsel misslyckas, upprepas testet och ytterligare 10 uppfyller kraven.

Sprödhet Placera 50 kapslar i en petriskål i en exsickator med mättad magnesiumnitratlösning och låt stå vid 25°C ± 1°C i 24 timmar. Ta bort och placera omedelbart individuella kapslar i glasrör (24 mm innerdiameter och 200 mm långa) vertikalt på en träskiva (20 mm tjock). Släpp fritt en cylindrisk motvikt (tillverkad av teflon, 22 mm i diameter, vägande 20 ± 1 g) på kapseln från toppen av glasröret. Inte mer än 5 kapslar är trasiga.

Desintegration 6 kapslar fyllda med talk och testade för sönderfall

(Bilaga XA). Alla 6 kapslarna bör sönderfalla inom 10 minuter. Om 1 kapsel misslyckas, upprepa testet med ytterligare 6 kapslar. Alla kapslar bör uppfylla testet.

Sulfiter (som SO 2 ) Häll 5,0 g i en långhalsad rundbottnad kolv, blötlägg i 100 ml varmt vatten och låt svälla. Tillsätt 2 ml fosforsyra och 0,5 g natriumbikarbonat och anslut omedelbart kolven till kylaren. Destillera under ytan av 15 ml 0,05 mol/L jodlösning och samla upp 50 ml destillat. Späd lösningen till 100 ml med vatten. Rör om väl, ta ett 50 ml vattenbad för att avdunsta, tillsätt en viss volym vatten i tid och fortsätt att indunsta tills vätskan är nästan färglös. Späd lösningen till 40 ml med vatten och utför sulfatgränstestet (bilaga B). Eventuell opalescens som bildades var inte mer uttalad än referenslösningen med användning av en 3,75 ml kaliumsulfatstandardlösning (0,01%).

Parabener Placera en noggrant vägd 0,5 g kapsel i en separertratt med 30 ml varmt vatten, skaka för att lösas upp och kyl. Tillsätt exakt 50 ml eter och skaka försiktigt för att separera. A. Överför noggrant 25 ml av eterskiktet till en indunstningsskål, indunsta etern, överför den till en 5 ml mätkolv med den mobila fasen, späd den till märket med den mobila fasen och blanda väl för att få lösningen som ska testas . Väg noggrant 25 mg metylparahydroxibensoat CRS, etylparahydroxibensoat CRS, propylparahydroxibensoat och butylparahydroxibensoat CRS och placera dem tillsammans i en 250 ml mätkolv. Späd till volym och skaka. Överför noggrant 5 ml av lösningen till en 25 ml mätkolv, späd till volym med mobil fas och blanda för att fungera som referenslösning. Utför högpresterande vätskekromatografi (bilaga VD) med packad oktadecylsilanbunden silikagel och metanol och 0,02 mol/L ammoniumacetat (58:42) som mobil fas. Detektionsvåglängden är 254 nm, och det teoretiska plåtnumret bör inte vara mindre än 1600 beräknat från toppen av etyl-p-hydroxibensoat. Injicera noggrant 10 μl av testlösningen respektive referenslösningen i kolonnen och registrera kromatogrammet. Halten av metyl-p-hydroxibensoat, etyl-p-hydroxibensoat, propyl-p-hydroxibensoat och butyl-p-hydroxibensoat i förhållande till topparean beräknades med den externa standardmetoden. 05 %。 Den totala mängden metylparaben, etylparaben, propylparaben, butylparaben överstiger inte 0,05 %. (Detta projekt testar produkter med tillsatta antibakteriella parabener).

Vinylklorid (denna produkt steriliseras med oxetanmetoden). Skär kapslarna i bitar, väg noggrant 2,5 gram, lägg dem i en tillsluten konisk kolv, tillsätt 25 ml n-hexan och blötlägg dem över natten. Överför till en separator, tillsätt exakt 2 ml vatten, skaka och låt separera. Ta vattenskiktet som testlösning. Väg noggrant en viss mängd vinylklorid, lös upp den i n-hexan och späd den med n-hexan för att göra en lösning innehållande 22 mikrogram per milliliter, och överför noggrant 2 ml vinylkloridlösning till en separator som innehåller 24 ml n- hexan. -Hexan, tillsätt noggrant 2ml vatten för extraktion och ta vattenskiktet som referenslösning. Utför gaskromatografi (bilaga VE) med en kapillärkolonn packad med 10 % polyetylenglykol hållen vid 110°C. Eventuell topparea orsakad av vinylklorid i kromatogrammet som erhålls med testlösningen är inte större än huvudtoppen (0,0002 %) som erhålls med referenslösningen.

Oxan (denna artikel är ett test för steriliserade produkter med oxanmetoden). Väg 2,0 g kapslar och placera dem i en 20 ml headspace-flaska, tillsätt 10 ml 60°C vatten noggrant och förslut och skaka väl för att lösas upp som en testlösning. Häll cirka 60 ml vatten i en 100 ml mätkolv, torka och tillslut och väg noggrant. Injicera 0,3 ml oxan, skaka utan propp, propp och väg noggrant. Skillnaden i vikt är vikten av oxan i lösningen. Ta en lämplig mängd av lösningen och späd den med vatten för att göra en lösning som innehåller 2 μg per milliliter som referenslösning. Överför exakt 1 ml av referenslösningen till en 20 ml headspace-flaska och tillsätt exakt 9 ml vatten. Utför ett test av restlösningsmedel (tillägg VIIP metod 2). Använd en kolonn packad med 5 % metylpolysiloxan eller polyetylenglykol (eller en stationär fas med liknande polaritet). Håll kolonntemperaturen vid 45 °C och balansera flaskan med headspace vid 80 °C i 15 minuter. Topparean på grund av oxan i testlösningens kromatogram bör inte vara större än huvudtopparean (0,0001 %) av referenslösningen.

Viktminskning vid torkning Väg noggrant 1,0 g, separera kroppen från locket och torka vid 105°C i 6 timmar, med en viktminskning på 12,5% till 17,5%.

Tändrester som inte överstiger 2,0 % (transparent), 3,0 % (genomskinlig), 5,0 % (ogenomskinlig) (bilaga VIII N), använd 1,0 g.

Väg upp 0,5 g krom noggrant i en PTFE-behållare, tillsätt 5-10 ml salpetersyra, skaka väl och försterilisera vid 100 °C i 2 timmar. Stoppa och tillåt matsmältning i ett mikrovågssystem. När rötningen är klar, indunsta lösningen på en varm platta tills inga fler rödbruna ångor bildas och nästan torr, och värm försiktigt. Överför till en 50 ml mätkolv, tillsätt 2 % salpetersyra, späd till märket och använd som testlösning (om kapseln innehåller titandioxid, centrifugera eller filtrera den desintegrerade testlösningen och ta supernatanten eller det uppdaterade filtratet som Testlösning, eller tillsätt 1 ml fluorvätesyra för sönderdelning före sönderdelning.). Utför ett blanktest och utelämna det kontrollerade ämnet. Den resulterande lösningen användes som en blanklösning. Överför noggrant lämplig mängd kromstandardlösning och späd med 2 % salpetersyralösning till

Generera en 1,0 μg/ml lösning som en standardstamlösning av krom. Före mätningen, pipettera noggrant en lämplig mängd kromstandardstamlösning och späd den med 2% salpetersyralösning till en kontinuerlig lösning av 0-80 ng per milliliter, som standardlösning av krom. Utför atomabsorbansspektrofotometri (tillägg XII D, metod 1) för att bestämma absorbansen vid 357,9 nm för referens- och testlösningarna. Den beräknade kromhalten överstiger inte 0,0002 %. För skiljedom, med användning av induktivt kopplad plasmamasspektrometri (tillägg XII D, metod 1).

Tungmetaller utsätts för tungmetallgränstestet, tillsätt 0,5 ml salpetersyra, indunsta för att avlägsna kväveoxidånga, kyl, tillsätt 2 ml saltsyra, indunsta i ett vattenbad, tillsätt 5 ml vatten, lös upp något och värm, filtrera (transparent ihålig kapsel behöver inte filtreras), och återstoden tvättas med 15 ml vatten. Kombinera filtratet och tvättvätskorna i rör B. Kontrollera enligt (bilaga VIIIH metod 2). Om närvaron av järnoxidpigment i de ihåliga kapslarna skulle störa resultatet, följ den första metoden efter proceduren "...överför till en nanopigmentkyvett och späd till 25 ml med vatten". Använd återstoden som erhållits i testet för förbränningsrester som inte överstiger 0,004 %.

Den mikrobiella gränsen testas för den mikrobiella gränsen (bilaga XI J), antalet bakterier överstiger inte 1000 CFU, antalet svampar och jäst överstiger inte 100 CFU, varje gram av det testade ämnet innehåller inte Escherichia coli, och Salmonella finns inte per 10 gram av det testade ämnet.

Kategori Farmaceutiska farmaceutiska hjälpämnen som används vid framställning av tom läkemedelskapsel .

Förvaring Förvaras i en lufttät behållare vid en temperatur av 10-25°C och

Relativ luftfuktighet 35%-65%.

Markering 1 ska ange namnet på den korrosionsinhibitor som används och om etylenoxid används för sterilisering; 2 bör ange det markerade värdet och området för produktens kinematiska viskositet (som kan bestämmas med följande metoder).

Viskositet Häll 4,50 g i en förvägd 100 ml bägare, tillsätt 20 ml varmt vatten och värm i ett 60°C vattenbad under försiktig omrörning för att lösas upp. Ta bort bägaren från karet och torka snabbt av vattnet från utsidan. Tillsätt vatten till gellösningen till den totala vikten (15,0 % torrsubstans) som krävs enligt följande formel. Placera den homogeniserade lösningen i en torr, tillsluten Erlenmeyer-kolv, lock tätt och placera den i ett vattenbad vid 40 °C ± 1 °C. När gellösningen når 40 °C ± 1 °C, överför lösningen till en viskosimeter av Ostwald-typ och utför ett viskometritest i ett vattenbad vid 40 °C ± 0,1 °C (bilaga VI G, metod 1, med hjälp av en innerdiameter på 2,0 mm). kapillär).